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N - 取代腙类合成核心是苯肼(或盐酸盐)与醛的亲核加成 - 消除反应。游离苯肼可直接与等摩尔醛反应,室温搅拌 1-2h 即可。苯肼盐酸盐需先加等摩尔碱中和释出游离苯肼,否则盐酸会抑制反应。
溶剂选择上,芳香醛优先用室温二氯甲烷,弱极性可减少副反应、利于产物析出;难溶性醛或脂肪醛选 60℃甲醇,加热加速反应,但需严控时间防醛聚合。
后处理时,先过滤胺盐酸盐沉淀,粗产物用重结晶 / 柱层析纯化,避免水洗流失产物。全程避光,防止苯肼及腙类氧化分解。
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